تبلیغات
Lab 87
Lab 87
 
قالب وبلاگ
نظر سنجی
نظر شما؟





۱- (2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین)      

غالب آلدهیدها و کتونها در واکنش با 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین رسوب نارنجی مایل به قرمز تشکیل می دهند، اما فقط آلدهیدها می توانند کرومIV و نقره (I) را کاهش دهند. این تفاوت واکنش پذیری به عنوان وجه تمایز بین آلدهیدها و کتونها است.

یک قطره از مایع مجهول را در یک لوله آزمایش کوچک بریزید و یک میلی لیتر واکنشگر 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین به آن اضافه کنید. چنانچه مجهول جامد است حدود 10 میلی گرم از آنرا در حداقل مقدار اتانول (95 %) یا دی اکسان حل کنید سپس واکنشگر را به آن بیافزایید، لوله آزمایش محتوی مخلوط را به شدت تکان دهید. غالب آلدهیدها و کتونها فوراً رسوبی به رنگ زرد تا قرمز تولید می کنند. اما برای بعضی ترکیبات برای تشکیل رسوب باید 15 دقیقه صبر کرد و یا به آرامی آنرا حرارت داد. تشکیل رسوب به منزله مثبت بودن این آزمایش است.

تهیه واکنشگر
 3  گرم (2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین) در 15 میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ بریزید. در یک بشر 20 میلی لیتر آب و 70 میلی لیتر اتانول 95 % ریخته در حالیکه آنرا به شدت بهم زنید آهسته محلول 2 و 4-دی نیتروفنیل هیدرازین را به مخلوط آبی اتانول اضافه نمایید. بعد از مخلوط کردن محلول را روی کاغذ صافی چین دار صاف کنید. محلول صاف شده، معرف آماده برای واکنش است.

2- کرومیک اسید

یک قطره یا حدود 10 میلی گرم (اگر مجهول جامد است) از نمونه را در یک میلی لیتر استون (خالص برای واکنش) حل نمایید. چند قطره از واکنشگر کرومیک اسید اضافه کنید، بدین ترتیب که یک قطره اضافه کنید و بهم بزنید سپس قطره بعدی را اضافه کنید. چنانچه رسوب سبز رنگ تشکیل شود و رنگ نارنجی معرف از بین برود دلیل بر مثبت بودن نتیجه آزمایش است. برای آلدهیدهای آلیفاتیک (RCHO) محلول برای 5 ثانیه کدر می شود و پس از 30 ثانیه رسوب ظاهر می شود.آلدهیدهای آروماتیک (ArCHO) پس از (120 – 30) ثانیه رسوب می دهند. اما بعضی موارد تشکیل رسوب پس از زمان بیشتری رؤیت می شود. وقتی نتیجه آزمایش منفی است رسوب تشکیل نمی شود. اما، در بعضی موارد، رسوبی دیده می شود اما رنگ نارنجی معرف باقی می ماند.

در هنگام انجام این آزمایش، باید از خلوص استون اطمینان حاصل نمایید در غیر اینصورت با واکنشگر واکنش می دهد و نتیجه مثبت برای آن حاصل می شود. لذا قبل از انجام آزمایش به لوله آزمایش کوچکی که محتوی استون است چند قطره کرومیک اسید اضافه کنید و پس از مخلوط کردن 5-3 دقیقه صبر کنید. اگر بعد از این مدت واکنشی انجام نشده بود در اینصورت استون از خلوص کامل برخوردار است. چنانچه نتیجه آزمایش مثبت بود، از بطری استون دیگر استفاده کنید و یا در استون مقداری پتاسیم پرمنگنات بریزید و سپس تقطیر کنید و استون تقطیر شده را که خالص است برای آزمایش بکار ببرید.

تهیه واکنشگر
یک گرم کرومیک اسید (CrO3) را در یک میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ حل کنید. سپس مخلوط را با دقت با 3 میلی لیتر آب رقیق نمایید.
این آزمایش در صورتی برای شناسایی آلدهید سودمند است که شناسایی گروه کربونیل آن به وسیله واکنشگر 2 و 4- دی نیترو فنیل هیدرازین تأیید شده باشد. الکلها به این واکنشگر پاسخ مثبت نمی دهند. اما به معرف کرومیک اسید جواب، مثبت می دهند.

3- آزمایش تالنز

غالب آلدهیدها با محلول نقره نیترات آمونیاکی واکنش می دهند و نقره رسوب می کند (آئینه نقره یی). کتونهای معمولی به این واکنشگر جواب نمی دهند. واکنشگر باید بلافاصله قبل از مصرف تهیه شود. برای تهیه واکنشگر، یک میلی لیتر از محلول تولنس (A) را با یک میلی لیتر محلول تولنس (B) مخلوط می کنیم. رسوب نقره اکسید تشکیل می شود و سپس قطره قطره محلول آمونیاک را به مخلوط اضافه کنید تا رسوب اکسید نقره حل شود. اکنون واکنشگر برای انجام آزمایش را آماده است.
یک قطره از آلدهید مایع یا 10 میلی گرم اگر آلدهید جامد است. در حداقل مقدار دی اکسان حل نمایند. این محلول را به 2 یا 3 میلی لیتر از واکنشگر که در لوله آزمایش کوچکی قرار دارد اضافه کنید. محلول را خوب مخلوط کنید. اگر رسوب نقره روی دیواره لوله تشکیل شد جواب آزمایش مثبت است. در بعضی موارد برای تشکیل رسوب نقره (آئینه نقره یی) لازم است لوله آزمایش را در حمام آب گرم قرار داد.

توجه : واکنشگر تولنس باید در هنگام مصرف تهیه شود و هر چه باقی می ماند باید بلافاصله همراه با آب زیاد و در ظرفشویی بریزید. چنانچه محلول نگهداری شود امکان تشکیل نقره فولمینات (Ag2C2N2O2) که ماده بسیار انفجار پذیری است، وجود دارد. بنابراین واکنشگر تولنس را هرگز نباید از قبل تهیه و نگهداری کرد.

تهیه واکنشگر
 محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نیترات در 30 میلی لیتر آب قابل تهیه است. محلول B، محلول سدیم هیدروکسید 10 % است.

4- آزمایش یدوفرم

این آزمایش برای شناسایی متیل کتونها و ترکیباتیکه در اثر شرایط واکنش اکسید شوند و به – Co – CH3 تبدیل شوند، انجام پذیر است، گروههای ,-CH3CO  CHI2CO- ,CH2ICOبه آزمایش یدوفرم پاسخ مثبت می دهند. برای واکنش وجود یک هیدروژن فعال در اتصال به کربنی که فاقد ممانعت فضایی باشد لازم است. ترکیبات CH3CO - COCH3 , RCO - CH2 - CO - R , CH3CHOHR , CH3COR , CH3CH2OH  CH3CHO نسبت به واکنش یدوفرم واکنش پذیری دارند و رسوب زرد یدوفرم تشکیل می دهند.
 4 قطره از مجهول مایع یا 1/0 گرم از مجهول جامد با 3 میلی لیتر آب را در یک لوله آزمایش بزرگ (mm15*8/1) حل نمایید. چنانچه مجهول در آب حل نمی شود برای انحلال مجهول از 3 میلی لیتر دی اکسان به جای آب استفاده نمایید. و یک میلی لیتر محلول سدیم هیدروکسید 10 % به آن مخلوط اضافه کنید. سپس قطره قطره محلول ید – پتاسیم یدید در حالیکه بهم می زنید به مخلوط اضافه نمایید و بهم بزنید افزایش ید را تا وقتی که رنگ قهوه یی محلول باقی بماند ادامه دهید. رنگ ید اضافی را با اضافه کردن سود بصورت قطره قطره به همراه تکان دادن از بین ببرید. لوله را از آب پر کنید و بگذارید 15 دقیقه بماند. اگر ترکیب متیل کتون باشد یا در اثر شرایط اکسید کنندگی، ملکول به متیل کتون تبدیل شده باشد، رسوب زرد یدوفرم تشکیل می شود. برای تأیید تشکیل رسوب یدوفرم، رسوب را صاف کنید و پس از خشک کردن نقطه ذوب آنرا تعیین نمایید (نقطه ذوب یدوفرم ˚121-119 است) در صورت مصرف بیش از اندازه دی اکسان، یدوفرم را حل می نماید، افزایش آب به همین دلیل است.


تهیه واکنشگر
20 گرم پتاسیم یدید و 10 گرم ید را در 100 میلی لیتر آب حل نمایید.

۵-تست فوشین

این تست به الدهیدها و کتونهای سبک جواب مثبت داده و ارغوانی رنگ میشود


 

+ نوشته شده در  پنجشنبه بیستم فروردین 1388ساعت 11:39  توسط فاطمه نوروزیان-سامره علی اکبری  |  3 نظر 3 نظر

 

[ سه شنبه 19 آبان 1388 ] [ 11:17 ق.ظ ] [ روح الله مهدیان ]
.: Weblog Themes By Iran Skin :.

درباره وبلاگ

آمار سایت
بازدیدهای امروز : نفر
بازدیدهای دیروز : نفر
كل بازدیدها : نفر
بازدید این ماه : نفر
بازدید ماه قبل : نفر
تعداد نویسندگان : عدد
كل مطالب : عدد
آخرین بروز رسانی :
فروش بک لینک طراحی سایت